紫外可见光谱仪期间核查要求(紫外可见光谱仪常见使用故障)
作者:霍尔德仪器 更新时间:2025-07-18
紫外可见光谱仪是一种高精度的仪器设备,主要用于测试物质在不同波长下的吸收和透射情况,仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。作为一款实验室常用仪器,大家在使用过程中肯定会遇到一些问题,本篇主要介绍一下紫外可见光谱仪的使用规范及故障处理。
紫外可见光谱仪期间核查要求:
1.紫外可见光谱仪外观
①仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等,仪器各种功能按钮的标志应清晰。
②仪器外表应光洁平整,各功能键应能正常工作,各紧固件无松动。
③数字显示仪器的显示应清晰、完整。传感器单元应无裂纹、无破损、无污染物。
④电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
2.吸光度的准确度
按照说明书对紫外可见光谱仪通电预热30min,使仪器处于正常运行状态。重铬酸钾的硫酸溶液检定。在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置于1000ml 容量瓶中,用硫酸溶液(0.005mol/L)溶解并稀释至刻度。配对的1cm 比色皿,以硫酸溶液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nm 分别测定吸光系数,然后换算成E1%1cm。
3.杂散光的检查
按所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置于1cm 比色皿中,在规定的波长处测定透光度,应符合规定。
4.期间核查周期
期间核查周期为1年,时间安排在检定周期中间进行。若对紫外可见光谱仪的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后,均应进行核查。
紫外可见光谱仪常见使用故障:
1.紫外可见光谱仪吸光值结果出现负值(最常见)
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;
检查:将参比液与样品液调换位置便知;
处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
2.样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大
原因:紫外可见光谱仪光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;
检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央,石英窗上有无污染物;
处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗。
3.信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件。
4.样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大
原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;
检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;
处置:更换紫外可见光谱仪的氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施)。
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