高锰酸盐指数测定仪校准规范（高锰酸盐指数测定仪校准周期）

高锰酸盐指数测定仪的校准需严格遵循国家计量规范和行业标准，确保检测数据的准确性和可靠性。以下是基于最新标准（JJF 2173-2024《高锰酸盐指数分析仪校准规范》）的详细校准方法。

一、校准依据与适用范围

核心标准：JJF 2173-2024《高锰酸盐指数分析仪校准规范》，适用于台式和便携式测定仪的校准。

方法原理：基于高锰酸钾氧化 - 分光光度法或滴定法，通过标准溶液比对验证仪器的计量性能。

适用场景：地表水、地下水、生活饮用水及工业废水的高锰酸盐指数检测设备。

二、校准环境与设备要求

1.环境条件

温度：15-35℃，湿度≤85%。

电源：AC 220V±22V，50Hz±0.5Hz。

2.标准物质

高锰酸盐指数有证标准物质（扩展不确定度≤3%，k=2），推荐浓度为量程的 20%、50%、80%（如 1mg/L、4mg/L、8mg/L）。

草酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸溶液（1:3），需按 GB/T 11892-1989 配制。

3.辅助设备

数字温度计（精度 ±0.5℃）、电子秒表（分辨力≤0.1s）、A 级移液管及容量瓶。

三、校准项目与操作步骤

1. 温度偏差校准

操作：设定消解温度（如 95℃），稳定 10 分钟后，用温度计测量消解器各孔位温度，每 1 分钟记录 1 次，共测 3 次取平均值。

判定：温度偏差需≤±2.0℃，否则需调整加热模块。

2. 消解时间计时误差校准

操作：启动消解程序（如 30 分钟），同时用秒表计时，结束后对比设定时间与实际耗时。

判定：计时误差需≤±10 秒，否则需检查计时电路。

3. 示值误差校准

操作：

① 依次测量低、中、高浓度标准溶液（如 20%、50%、80% 量程），每个浓度重复 3 次。

② 计算示值相对误差：Δc_r = [(测量平均值 - 标准值)/ 标准值]×100%。

判定：示值误差需≤±10%，否则需重新绘制校准曲线。

4. 重复性校准

操作：用 50% 量程标准溶液连续测量 7 次，计算相对标准偏差（RSD）。

判定：RSD 需≤3%，若超差需检查试剂稳定性或光路系统。

四、校准流程与质量控制

1.校准前准备

高锰酸盐指数测定仪预热 30 分钟，检查进样管路、加热模块及检测系统是否正常。

空白校准：用纯水或零点校准液（含微量高锰酸钾）进行基线归零。

2.标准曲线绘制

至少选择 3 个浓度点（如 1mg/L、4mg/L、8mg/L），高锰酸盐指数测定仪自动拟合线性方程，要求相关系数 R²≥0.999。

3.结果验证

用未知浓度标准样（如 2.5mg/L）进行盲测，高锰酸盐指数测定仪测量值与真实值偏差需≤±5%。

每季度用中间浓度标准液（如 4mg/L）验证，误差超 ±5% 时需重新校准。

五、校准周期与记录要求

周期：建议高锰酸盐指数测定仪每年校准 1 次，或在仪器维修、更换核心部件后重新校准。

记录内容：

高锰酸盐指数测定仪型号、标准物质批号、环境参数、校准数据及不确定度分析。

高锰酸盐指数测定仪校准证书需包含测量结果、溯源性说明及有效期声明，保存至少1年。